测量方法

碘量法

质量指标

优等品≤0.004%，一等品≤0.008%，合格品≤0.01%

操作方法

一 准备工作

1. 具塞锥形瓶：250mL，2个。  

2. 吸 量 管：10mL， 1根；1mL,1根。  

3. 微量滴定管：3mL， 1根。

二 操作要点

1. 试样

   量取样品约25mL，置于内装约50mL水并已称重（精确到0.01g）的锥形瓶中，称量（精确到0.01g）。

2. 测定

   1）向试样（1）中加入10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞摇动，在暗处静置2min；

2）加1mL淀粉指示剂；

3）用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。

3. 结果的计算

   游离氯以氯（Cl^-）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算：

式中：

V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，Ml;

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m5——试样的质量数值，g;

M——氯的摩尔质量数值，g/mol，取M=35.453g/mol。

4. 允许差

   平行测定结果之差绝对值不应大于0.001%。

所需药品和材料

1.碘化钾溶液：150g/L: 称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

2.硫代硫酸钠标准溶液[c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L]：按照GB 601配制及标定。

3.淀粉指示剂（10g/L）：按照GB 603配制。