佛山工业盐酸中的铁离子含量怎么测定
作者： 日期：2021-08-20 来源： 关注：594
佛山工业盐酸中铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用佛山工业盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定。试剂2.1盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。
2.2邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，佛山工业盐酸用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。2.3乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。2.4铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。
氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制。仪器3.1分光光度计：25px的比色皿。佛山工业盐酸分析步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。表1铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe序号1 2 3 4 5 6加入铁标准溶液mL 0 2 4 6 8 10相当于铁的含量mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 4.1.2于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液。
摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用25px(或50px)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。
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